- 小型结晶釜,晶化水热反应釜
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小型结晶釜,晶化水热反应釜是在特制的密闭反应器(压釜 )中采用水溶液作为反应介质,通过对反应器加热,创造一个温、压反应环境,使得通常难溶或不溶的物质溶解并且重结晶以形成分散的纳米晶核的方法。先配制一定浓度的 Ce(NO3)3溶液 ,加入少量 H2O2溶液 ,并滴加氨水至 p H≥ 9,沉淀经过滤、水洗、干燥 ,得非晶态前驱体沉淀。
将沉淀加入压釜在不同温度条件下进行水热处理 ,然后过滤、醇洗、干燥 ,得到晶型完整、粒径不超过 100nm的球状CeO2颗粒。由于水热晶化法制备纳米粉体过程中不需作温焙烧处理 ,避免了在此过程中可能形成的粉体硬团聚 ,制得的粉体纯度 ,分散性好 ,且制备过程中污染小 ,能量消耗少 ;但该方法要求温压设备 ,设备昂贵 ,投资较大 ,操作不安全。
小型结晶釜,晶化水热反应釜主要由搅拌容器、搅拌装置、传动装置、轴封装置、支座、人孔、工艺接管和一些附件组成。搅拌容器分罐体和夹套两部分,主要由封头和筒体组成,多为中、压压力容器;搅拌装置由搅拌器和搅拌轴组成,其形成通常由工艺设计而定;传动装置是为带动搅拌装置设置的,主要由电机、减速器、联轴器和传动轴等组成;轴封装置为动密封,一般采用机械密封或填料密封;它们与支座、人孔、工艺管等附件一起,构成完整的结晶釜。结晶釜是物料混合反应后,夹层内需冷冻水或冷媒水急剧降温的结晶设备,其关键环节在于夹层面积的大小,搅拌器的结构形式和物料出口形式,罐体内精度抛光,以及罐体内清洗*的要求来满足工艺使用条件。 结晶釜是化工、制药、食品等行业的物料混合、加温、降温、搅拌等国内过程中的混合反应设备。
在每个加热段的釜壁上设有对应的温度传感器。
所述搅拌桨由安装在搅拌桨轴下端的两片浆叶构成,其中一片浆叶与搅拌桨轴平行设置,另一片浆叶与搅拌桨轴垂直设置。
分子筛膜的合成方法有原位水热合成法、晶种法、堵孔法、微波加热法、脉冲激光沉积法和电泳沉积法等,目前大部分研究集中在多孔载体如氧化铝、不锈钢等上采用原位水热合成法和晶种法合成分子筛膜。
晶种法又称二次生长法,是用物理方法如浸涂法、打磨法、超声波法等先在载体的表面形成一层分子筛晶种或膜,再把载体置于分子筛合成母液中,在一定的水热合成条件下晶化成膜。
水热晶化法是在特制的密闭反应器中 采用水溶液作为反应介质,通过对反应器加热,创造一个温、压反应环境,使得通常难溶或不溶的物质溶解并且重结晶以形成分散的纳米晶核的方法。
设备多采用在釜体底部和下部设置整体导热油夹层对釜体内的反应物进行加热,由于规模化生产时晶化釜容积较大,因此,采用导热油夹层釜生产分子筛时,容易造成釜内上下温度不*,影响分子筛的质量。此外,在采用大容积晶化釜生产分子筛时,为使物料搅拌充分,需要增加釜内搅拌浆叶的旋转速度,但是,旋转速度提会导致分子筛粒径减小,不但使分子筛在使用过程中容易流失,而且也影响分子筛的物理结构,造成分子筛性能的下降。