- 磁力压反应釜用连续加料法制备聚醚多元醇
- 点击次数:1774 更新时间:2016-08-15
磁力压反应釜用连续加料法制备聚醚多元醇,其特征在于将环氧单体70-90.起始剂10-30.催化剂30-200×10↑[-6]和质子酸0-100×10↑[-6]利用如下步骤制备,其中的含量均为重量百分比:
步骤1:按配方称取质子酸.起始剂.催化剂在容器中混和均匀,并转入压反应釜内,压反应釜密封;含量均为重量百分比;
步骤2:连接氮气瓶与加料罐,先打开氮气瓶阀,调氮气瓶减压表压为0.5-1MPA;接着打开加料罐与氮气瓶连接阀,再打开加料罐与压反应釜连接进料阀,用氮气置换3-5次排除压反应釜内空气后,关闭加料罐与压反应釜连接进料阀,关闭加料罐与氮气瓶连接阀;设定压反应釜温度为130-140℃,压反应釜开始升温,当温度到80-100℃打开压反应釜抽气阀与抽真空装置连接,开始脱除反应体系内的水分0.5-1小时后,关闭抽气阀,断开压反应釜抽气阀与抽真空装置的连接;
步骤3:打开加料罐与氮气瓶连接阀,再打开加料罐与压反应釜连接进料阀,再次用氮气置换3-5次以排除磁力压反应釜内水分,关闭加料罐与压反应釜连接进料阀,关闭加料罐与氮气瓶连接阀;
步骤4:打开抽气阀与抽真空装置连接,抽压反应釜使其真空度为0.090-0.095MPA后,关闭抽气阀;
步骤5:将加料罐与抽真空装置连接,抽加料罐内真空度为0.098-0.1MPA后,断开加料罐与抽真空装置的连接,关闭抽真空装置,利用加料罐内真空度吸入环氧单体;
步骤6:磁力压反应釜升温到130-140℃恒温后,打开加料罐与氮气瓶连接阀,再打开加料罐与压反应釜连接的进料阀,用氮气压入环氧单体,当压反应釜压力为0.2-0.25MPA时,关闭压反应釜与加料罐连接的进料阀,关闭氮气瓶阀;当压反应釜温度上升并伴有压力下降时,反应诱导期完成,打开氮气瓶阀,调减压表压为0.5-1MPA;
步骤7:打开压反应釜与加料罐连接的进料阀,把剩余的环氧单体用氮气持续加入压反应釜,加料过程中调节压反应釜与加料罐连接的进料阀使压反应釜内压力在0.4MPA以下,连续用氮气压入环氧单体,1-5小时后,当压反应釜内的压力出现持续上升至外部氮气的压力时,关闭压反应釜与加料罐连接的进料阀,30分钟后压反应釜压力不再下降时,加料完成,关闭氮气瓶阀.继续反应1H后降温出料,即得聚醚多元醇.具有设备简单,能实现连续加料,且所合成聚醚具有平均官能度,分子量分布窄,聚合反应平稳可控的优点.